Trennung von Nitrophenolen

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Je 1 µl folgender Lösungen werden aufgetragen auf Kieselgel-Fertigplatten F 254/366: o-, m- und p-Nitrophenol sowie Phenol, jeweils 2 mg/ml Dichlormethan.

Laufmittel: Toluol/Dioxan 10 : 1

Angezeigt ist eine papierausgekleidete Normal-Kammer (N-Tank). Bei einer S-Kammer (Sandwich-Tank) wird auch das Laufmittel getrennt, ohne jedoch die Trennung zu stören. Aktive oder inaktive Schicht einsetzbar

RF-Werte bei aktivierter Kieselgel-Fertigschicht F 254/366 im ausgekleideten N-Tank (10 cm, 21 min):

o-Nitrophenol 0,66
Phenol 0,36
m-Nitrophenol 0,29
p-Nitrophenol 0,20

Nachweis:

Die getrennten Substanzen sind relativ leicht flüchtig (besonders o-Nitrophenol). Es ist notwendig, die Substanzen möglichst schnell zu detektieren. Die Anregung des Indikators mit UV-Licht 366 nm ermöglicht den sofortigen Nachweis der Nitrophenole als fluoreszenzgeminderte Flecke vor blau fluoreszierendem Hintergrund (trotz des noch vorhandenen Lösungsmittels). Phenol wird nachgewiesen durch Obersprühen mit 0,5%iger wässriger Echtblausalz-B-Lösung und anschließend etwa 20%Iger Natronlauge. Phenol färbt sich orangebraun, die Nitrophenole verfärben zu verschiedenen gelb nuancierten Flecken. Die Nachweise können ohne Zeitverzug durchgeführt werden, empfehlenswert vor dem Besprühen ist ein Belassen der Schicht im Luftstrom (Abzug), bis die Hauptmenge des Lösungsmittels abgedampft ist (ca. 5-10 min).