| 50 ml Urin werden zuerst wie üblich im sauren Milieu mit Äther, im alkalischen Milieu mit Chloroform und im neutralen Milieu mit Essigester extrahiert. Dann wird eine Schnellhydrolyse durchgeführt. Hierbei genügt es, bei einer Salzsäure-Konzentration von etwa 20 % 6 Minuten in einem offenen Gefäß azeotrop zu erhitzen, wobei sich das Volumen auf die Hälfte verringert. Anschließend wird zunächst in schwach saurem Milieu mit Äther extrahiert, wobei man die Hydrolysate von Methaqualon, Benzodiazepinderivaten etc. erhält. Danach wird der Harn auf pH 8,5-9 gebracht, mit Äthylacetat 2-3 mal extrahiert und der Extrakt eingedampft. Hierin befinden sich nun die hydrolisierten Morphinderivate. Anteile des Extraktes werden auf Rapid-Fertigplatten Kieselgel F 254 aufgetragen. Diese Platten haben den Vorteil, daß die Laufzeit für Laufmittel A nur 50 min und für Laufmittel B nur 20 min beträgt, während sie bei anderen Platten bei 2,5 und 1 Std. liegt. Laufmittel A: Methanol/NH3 95 + 5 Laufmittel B: Äthylacetat/Methanol/NH3 85 + 10 + 5 Entwickelt wird zweidimensional mit stets frischem Laufmittel. Die Fraktionen der Morphinderivate werden durch die Fluoreszenzlöschung erkannt. Bei der zweiten Entwicklung bleiben natürliche Harnbestandteile am Start, und die Morphinderivate wandern frei. Die RF-Werte erlauben bereits Aussagen. Zur weiteren Identifizierung können direkte UV-Spektroskopie usw. dienen. - In Laufmittel A sind die RF-Werte nur geringfügig unterschiedlich. Im Laufmittel B ergeben sich RF-Werte lt. Tabelle.
Bis auf einen Dicodid@ -Metabollten liegen die-RF-Werte unter denen der unveränderten Substanzen. Bei Acedicon@ , Eukodal@ und Dicodid@ ist die Fraktion der unveränderten Substanz die schwächste. Harnproben mit Morphin-Derivaten sind nicht sehr lagerfähig. Ein Abfall der Werte tritt bereits nach 4 Wochen Lagerung im Kühlschrank auf. |