Lösungsmittel

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Für alle Dünnschicht-Trennungen gelten in der Regel die gleichen Vorschriften für den Einsatz der Lösungsmittel (Fließmittel) wie in der Säulen-Chromatographie. Bei der Adsorptions-Chromatographie an aktiven Schichten gilt also die eluotrope Reihe der Lösungsmittel:

Petroläther

Cyclohexan

Tetrachlorkohlenstoff

Benzol

Methylenchlorid

Chloroform (alkoholfrei)

Diätyläther

Essigester

Pyridin

Aceton

n-Propanol

Äthanol

Methanol

Wasser

In der Tabelle sind die gebräuchlichsten Lösungsmittel so geordnet, daß die stärker eluierenden Solvenzien am Schluß stehen, d. h. mit ihnen erhält man stets höhere RF-Werte als mit den am Beginn der Reihe Stehenden. Voraussetzung ist natürlich die Fähigkeit des Solvens, den Stoff in Lösung zu bringen.

In der Adsorptions-Chromatographie sollen nur reinste Solvenzien benutzt werden. Mischungen sind möglichst zu vermeiden. Die Lösungsmittel müssen beim Gebrauch hochaktiver Dünnschichten auch unbedingt wasserfrei sein (zur Herstellung absoluter Lösungsmittel vergleiche Druckschrift AL 19). Auch Chloroform muß alkoholfrei sein. U. u. ist weiter darauf zu achten, daß z. B. bei basischem Aluminiumoxid Aceton zu Diacetonalkohol und Essigester zu Acetaldehyd verändert werden kann.

Für die Vertellungs-Chromatographie benutzt man meist zwei nur beschränkt miteinander mischbare Flüssigkeiten, da es sich um eine Ausschüttelung handelt. Allerdings können auch sehr fest adsorbierte Wasserteilchen als stationäre Phase mit einem wasserlöslichen Alkohol als strömende Phase in Austausch treten. Im Normalfall ist nur "lufttrockenes" (etwas wasserhaltiges) Kieselgel für eine Verteilungs Chromatographie geeignet.

Bei der Austausch-Chromatographie (auch an basischem und saurem Aluminiumoxid Woelm DC) kommen Elektrolyte, Säuren und Basen in Betracht.

Bei Lösungsmittel-Gemischen tritt mit der Zeit eine Disproportionierung ein bzw. bei absoluten Lösungsmitteln wie z. B. Benzol auch eine Aufnahme von Wasser aus der Luft, die u. U. eine Trennung verhindern kann. Daher müssen die Fließmittel im Entwicklergefäß häufig erneuert werden.

Disproportionierungen können auch auftreten bei aktiven Schichten und Verwendung von Lösungsmittel-Gemischen, da im Laufe der Wanderung des Solvens durch die Schicht die polaren Anteile vorzugsweise am Schichtanfang (unten) bleiben, während allein die lipophilen Anteile die Lösungsmittelfront erreichen. Auch aus diesem Grunde ist - unabhängig vom Öffnen des Deckels am Gefäß - das Lösungsmittelgemisch häufig zu erneuern. In der Regel sollte man in kritischen Fällen jeweils höchstens 3-4 Platten nacheinander in einem Gefäß ansetzen.

Wegen der Spezialfälle der Gradienten-Elution und "Reversed-Phase Chromatography" vgl. Seiten 12 und 13.