DC-Nachweis von Haschisch

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Für die Untersuchungslösungen werden je 100 mg der Proben in 2 ml Äthanol zum Sieden gebracht und filtriert. Hiervon dienen je 0,02 ml zum punktförmigen Auftrag auf DC-Folien Kieselgel, und zwar in 3 cm Höhe. Die Kieselgelschicht am unteren Folienrand wird 0,5 cm breit abgesprengt. Das Fließmittel kann nur 10 cm hoch steigen, da in dieser Entfernung vom Startpunkt die Kieselgelschicht durch einen Querstrich unterbrochen ist. Die DC-Folie wird in einem Chromatographietrog auf einen 1 cm hohen Aluminiumrost gestellt, dessen Boden mit Dimethylformamid bedeckt und der mit Dimethylformamid-getränktem Papier ausgekleidet ist. Die Schicht kommt also nicht mit dem Imprägnierungsmittel in Berührung. Der Trog wird für 90 Min. in einen auf 45° C vorgeheizten Trockenschrank gestellt. Danach ist die für eine saubere Auftrennung benötigte Dimethylformamidkonzentration erreicht. Die imprägnierte Folie wird herausgenommen und sofort ein- oder mehrmals mit Cyclohexan oder Petroläther/Äther 4 : 1 entwickelt. Zur Sichtbarmachung der einzelnen Fraktionen dient eine l%ige Echtblausalz-B-Lösung (20mg in 20m1 0,1 N Natronlauge).

Nach Entwicklung dieses Standardverfahrens wurden Haschischproben in 8 verschiedenen Laufmittelsystemen untersucht. Alle Systeme ohne Imprägnierung trennten die Cannabinoide so auf, daß eine dieser Fraktionen unmittelbar der Tetrahydrocannabinol-Fraktion anliegt bzw. mit ihr vermischt ist. Auf den wie oben angeführten imprägnierten Schichten dagegen besitzt die Tetrahydrocannabinol-Fraktion den größten RF-Wert und ist in drei Fraktionen aufgetrennt: A 1-THC (THC 1), Cannabichromen (nach Korte THC 11) und wahrscheinlich Cannabicyclol (nach Korte THC 111).

Die Abbildung zeigt die Chromatogramme von gepreßtem Haschisch. Fließmittel links ist Petroläther/Äther 4 : 1, rechts Cyclohexan.

Cannabinoide können nach DC-Auftrennung und Umsetzung mit Echtblausalz B als Diazofarbstoffe spektrophotometrisch bestimmt werden. Hierzu werden die Fraktionen mit 2 ml Methanol/Eisessig eluiert. Auf diese Weise gelingt leicht eine quantitative Bestimmung der einzelnen Cannabinoide. - Eine Unterscheidung von Haschisch aus unreifem, reifem und überreifern Cannabis sativa L. kann durch Vergleich der UV- und IR-Spektren sowie der Spektren im sichtbaren Licht erfolgen. Die quantitative Bestimmung erbrachte pro 100 mg Haschisch folgende Werte:
Haschischprobe THC (505 nm) mg CBN (520 nm) mg CBD (485 nm)
gepreßtes Haschisch (Afghanistan) 0,8 0,34 0,52
gepreßtes Haschisch (Afghanistan) 1,8 0,07 0,52
pulverisiertes Haschisch (Orient) 1,2 0,05 0,83
pulverisiertes Haschisch (Orient) 1,64 0,06 0,44

Ein sicherer Nachweis der Cannabinolde bzw. deren Metaboliten im Blut und Harn von Haschischrauchern ist bisher nicht möglich. Daher wurden Pfeifen, Zigarettenkippen usw. untersucht. Dies gelingt durch Ausziehen mit Äthanol. Bei der DC findet man THC, CBN und CBD, aber keine CBDS. In der Zigarettenasche konnten bei der DC keine Cannabinoide gefunden werden, wohl aber bei der Mikroskopie (verkieselte) Cannabishaare.