Trennung einiger Analgetika

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Von folgenden 4 Stammlösungen in abs. Äthanol wird je 1 µl aufgetragen:
Coffein und Phenacetin: je 10 mg/10 ml
Acetylsalicylsäure und Salicylsäure: je 50 mg/10 ml


Laufmittel: (1) Isopropyläther/Essigsäureäthylester/Essigsäure (56%) 40 + 10 + 1
(2) Benzol/Diäthyläther/Eisessig/Methanol 120 + 60 + 18 + 1


Schichten: Kieselgel-Fertigplatten F 254 und Kieselgel GF. Auftrag auf inaktive Schicht, d. h. Lufttrocknung der selbstbeschichteten Platte bzw. Kalibrierung der Fertigplatte 30 min über Wasser.


RF-Werte der Fertigplatte im Normaltank:
Salicylsäure 0,67
Acetylsalicyisäure 0,50
Phenacetin 0,30
Coffein 0,03

Das Trennbeispiel reagiert mit beiden Laufmitteln sehr empfindlich auf den Aktivierungsgrad der Schicht. Zur Reproduzierbarkeit müssen die Angaben möglichst genau eingehalten werden, damit das Laufmittel während der Entwicklung nicht selbst getrennt und damit die Trennung gestört wird.

Die Substanzflecken mindern die Eigenfluoreszenz der Schicht bei Betrachtung im UV-Licht 254 nm.

Anmerkung: Bei Acetylsalicylsäure bildet sich nach einiger Zeit freie Salicylsäure (=2 Flecke).